現代實(shí)驗室濕法消解概況

　　隨著(zhù)我們國家對環(huán)境、食品、衛生、質(zhì)檢的安全機制的建立和完善，在元素分析和有害金屬元素檢測上將投入更大的檢測力度。目前大多數的檢測都注重于準確、高效、快速;這是目前分析實(shí)驗室的一個(gè)發(fā)展目標!

　　如何實(shí)現這一目標，除了提高分析儀器分析手段，還要提高對樣品前處理設備得手段。簡(jiǎn)單了解一下有關(guān)濕法消解的相關(guān)設備和方法濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。

　　常用的酸解體系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸，過(guò)氧化氫等，它們可將待測物中的有機物和還原性物質(zhì)全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行，也可用高壓消解罐

　　目前濕法消解的設備主要有兩種：

　　常規加熱消解設備，主要有：電爐、水浴、電熱板、孔式消解器如CIF的石墨消解儀、重金屬消解儀等;電爐是實(shí)驗室的傳統消解設備，簡(jiǎn)單實(shí)用，但是由于實(shí)驗室技術(shù)的革新和實(shí)驗室管理的要求，電爐屬于明火設備，同時(shí)它控溫難、易損壞的缺點(diǎn)，致使現在大多數實(shí)驗室均以?huà)仐夁@個(gè)*早的消解設備。

　　水浴主要應用于一些低溫消解，例如：污水、化妝品等，水浴的穩定性、安全性相對于電爐來(lái)說(shuō)更高、同時(shí)操作起來(lái)也更方便，但是它只適合做一些低溫消解處理，應用領(lǐng)域有限。

　　電熱板是近10年來(lái)，被國內實(shí)驗室所認可和接受的一種常規消解設備!無(wú)論大、小的分析型的實(shí)驗室，都被它的控溫好、穩定性高、安全性強的優(yōu)勢所打動(dòng)!很大程度上幫實(shí)驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問(wèn)題。據統計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬(wàn)塊以上，并且每年還在以20%一個(gè)速度在增長(cháng)，但是電熱板也存在一些缺點(diǎn)：耗能大，熱能利用率低，加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實(shí)驗結果的均一性不強。

　　目前在歐美等發(fā)達國家，在電熱板的基礎上創(chuàng )新、革新后，出現了一種稱(chēng)之為孔式消解器的設備，它以環(huán)繞式的加熱方式對樣品進(jìn)行加熱處理，有效地增加了熱能利用率，同時(shí)它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機高效、節能、環(huán)保的優(yōu)勢，占領(lǐng)著(zhù)歐美常規消解設備的前端，它比電熱板節能75%以上，消解樣品的速度比電熱板快2-6倍，處理樣品量是電熱板的2-3倍，可以說(shuō)它是加熱設備的一個(gè)技術(shù)革新。

　　目前國內設備廠(chǎng)商也開(kāi)始開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)這類(lèi)產(chǎn)品，同時(shí)我們的實(shí)驗室技術(shù)人員也開(kāi)始認知此類(lèi)產(chǎn)品的優(yōu)勢和價(jià)值?？资较馄髂壳皣鴥刃枨罅恳悦磕?00%的一個(gè)速度在增長(cháng)。

　　由于國家在倡導的節能、環(huán)保的宗旨，這也將是我們實(shí)驗室未來(lái)發(fā)展的一個(gè)方向，我們可以預測此類(lèi)產(chǎn)品將全面的取代目前實(shí)驗室中的電熱板作為常規加熱消解設備的一種新趨勢

　　第二種是微波消解，80年代開(kāi)展并應用的一門(mén)新的消解技術(shù)!常規的加熱消解只能處理一些簡(jiǎn)單的樣品，一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優(yōu)勢、它幾乎能夠快速準確的處理所有樣品，近5年，國內市場(chǎng)微波消解在逐步擴增到各個(gè)行業(yè)的應用領(lǐng)域!尤其在各個(gè)省、市級的質(zhì)檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個(gè)高端的技術(shù)應用領(lǐng)域!將成為分析、科研人員的*有力的一種樣品前處理手段。

　　目前的濕法消解方法很多，可以根據不同樣品選擇不同的消解設備，擬定不同的消解方法，來(lái)達到一個(gè)準確、高效、快速的檢驗結果。所有的消解都應本著(zhù)一下幾個(gè)方面進(jìn)行：1，避免待測組分遭受損失;2，不得引進(jìn)干擾物質(zhì);3，要安全、快速，不給后續操作步驟帶來(lái)困難;4，消解后得到的溶液一定要便于檢測。這樣就可以根據實(shí)驗要求，選擇上述不同的消解設備和方法!

　　濕法消解是目前做元素分析的直接、有效、經(jīng)濟的一種樣品前處理手段，隨著(zhù)實(shí)驗室設備的技術(shù)的創(chuàng )新和發(fā)展?？资较馄骱臀⒉夹g(shù)將是實(shí)驗室濕法消解的兩種主流實(shí)驗設備產(chǎn)品!

　　濕法消解的方法有很多種，針對不同樣品、不同儀器設備將會(huì )選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類(lèi)：有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡(jiǎn)單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的，同時(shí)要進(jìn)行準確的溫度控制，才能夠達到理想的消解效果!

　　隨著(zhù)儀器設備和實(shí)驗方法的發(fā)展更新，未來(lái)實(shí)驗室將向綠色環(huán)保型的實(shí)驗室發(fā)展。試劑的回收、分離、純化再利用，消耗能源的*小化，全自動(dòng)化的實(shí)驗方案、這些都將是實(shí)驗室未來(lái)的發(fā)展方向。下面了解一下把1g肉消解澄清的對比實(shí)驗。

　　消解過(guò)程中，所選擇不同儀器設備，加酸量和耗能量都有明顯的差別，儀器設備越先進(jìn)，實(shí)驗過(guò)程中所消耗的能源就越少。實(shí)驗耗材、電能、操作時(shí)間這都屬于能源的消耗。如何避免實(shí)驗中的能源浪費，這也是目前所有實(shí)驗室都要解決的問(wèn)題。合理的利用試劑，試劑的回收再利用，提高電能的利用率，提高實(shí)驗室人員的工作效率，不僅僅是對實(shí)驗方法的一個(gè)精選，更重要的是對儀器設備的篩選!

　　在消解過(guò)程中，往往樣品有機物的含量不一樣，它所需求的酸量也不一致;溫度設定的不一樣，酸的揮發(fā)損失量也不一致。如何加適量的酸，達到消解完全的目的。自動(dòng)加酸、補酸系統將會(huì )為實(shí)驗實(shí)現這一步，它的工作原理是通過(guò)液位傳感器，檢測目前容器中剩的酸液體積，當小于設定值時(shí)，它會(huì )自動(dòng)加補一定量的酸液。所帶來(lái)的優(yōu)勢就是：樣品不會(huì )燒干、酸液不會(huì )大量損失、免除人為操作，減少趕酸時(shí)間。同時(shí)這也是自動(dòng)化實(shí)驗室的一種體現。

　　在消解揮發(fā)性元素時(shí)，例如：砷、汞等，要嚴格控制消解溫度，尤其是非密閉的消解裝置。溫度過(guò)高會(huì )造成元素的損失，所以這就需要一個(gè)實(shí)時(shí)的溫度監測和控制系統。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實(shí)時(shí)反饋，是非常好的一個(gè)應用前景，它能夠幫主實(shí)驗人員掌握測定不同元素時(shí)，該如何設定合理的溫度!避免元素損失，同時(shí)達到快速處理樣品的目的。

　　消解徹底后，要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個(gè)過(guò)程，將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等)，目前國內大多數實(shí)驗室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗，大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中，造成嚴重污染。雖然我國實(shí)驗室管理標準沒(méi)有明確禁止此類(lèi)污染的排放規定。但是在歐美一些發(fā)達國家的實(shí)驗室，通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會(huì )安裝一個(gè)廢氣處理裝置，把通風(fēng)柜里的廢氣通過(guò)酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗對大氣造成的污染，實(shí)現一個(gè)綠色環(huán)保的實(shí)驗室。并且歐美實(shí)驗室的消解裝置，一般都有和儀器設備配套的單獨廢氣回收裝置。

　　在元素分析實(shí)驗室中，如何建立一個(gè)準確、高效、快速的檢測實(shí)驗室，首先就涉及到的就是樣品前處理問(wèn)題，處理得快與慢、好與壞都直接影響著(zhù)樣品的檢測。

　　綜上所述，目前濕法消解的儀器設備和方法均均有很多種，但是還需要優(yōu)化它們一些細節。只有選擇合理的設備配套方案、準確便捷的實(shí)驗方法、良好的實(shí)驗室管理體系，才能滿(mǎn)足新型實(shí)驗室的要求——準確、高效、快速、節能、環(huán)保!