土壤的消解（國標法）

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液。

1.方法概要

1.1 具代表性的樣品被通過(guò)溫度的升高，重復的添加硝酸（HNO3），高氯酸（HClO4）和可溶性的鹽酸（HCl）被消解。

1.2 樣品被蒸發(fā)到預設的量。

1.3 樣品中加入雙蒸水且在消解管中將體積定容到25ml，待分析。

2.樣品類(lèi)型

土壤樣品   重量：0.5g

3.試劑

本標準所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純

3.2 硝酸（HCO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

3.3 硝酸溶液，1+5：用3.2配制

3.4 氫氟酸（HF）：ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

4.消解步驟

4.1 將樣品混合至均質(zhì)。

4.2 于分析天平稱(chēng)取樣品0.5g（精確到±0.001g），加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水（約1ml）潤濕樣品。

4.4加入10mL鹽酸，然后放置樣管于DS-360任何消解孔中，蓋上表面皿，并在150℃回流60分鐘。

4.5 從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入15mL濃硝酸。在消解管上放置表面皿，然后將消解管放回到DS-360消解儀中。

4.6 回流60分鐘。然后拿掉表面皿將樣品蒸發(fā)到5mL。

4.7從DS-360取出消解管稍微冷卻后緩慢加入5mL氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠狀硅酸鹽。

4.8 將消解管取出，冷卻至室溫，加入5mL高氯酸，升溫至190℃消解至近干，冷卻后加入1mL硝酸，然后用雙蒸水定容至25mL待分析。

5.參考文獻：

1.中華人民共和國國家標準GB/T17141-1997土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定。

實(shí)驗采用DS-360石墨消解儀對土壤的消解，采用目前的國標方法。

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